【標(biāo) 題】：示波極譜儀測定尿錳方法探討
【作者單位】：山東濟寧東盛電子儀器有限公司
【內(nèi)容摘要】： 錳是人體必須的微量元素之一，但過量的錳進入人體，會導(dǎo)致中毒。尿錳的測定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數(shù)基層單位無此儀器。后者需要尿量大，存放時間長，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測定尿錳文獻雖有報道，但應(yīng)用于具體工作存在一些問題。本文詳細地報道了在無水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫)支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測定范圍寬等優(yōu)點。用于測定尿錳，結(jié)果較滿意。 1.試驗部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠生產(chǎn));
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錳是人體必須的微量元素之一，但過量的錳進入人體，會導(dǎo)致中毒。尿錳的測定有原子吸收光譜法，高碘酸鉀法。前者儀器昂貴，多數(shù)基層單位無此儀器。后者需要尿量大，存放時間長，易受到污染，且靈敏度較低。示波極譜測定尿錳文獻雖有報道，但應(yīng)用于具體工作存在一些問題。本文詳細地報道了在無水亞硫酸鈉酒石酸鉀鈉(0.4%)乙二胺(4寫)支持電解池中，錳于一1.SOv處產(chǎn)生一個靈敏而清晰的極譜波。在。.01~1.00略.范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。本法具有需要尿量少，不易受到污染，靈敏度較高，測定范圍寬等優(yōu)點。用于測定尿錳，結(jié)果較滿意。 1.試驗部分 1.1儀器與試劑JP一2型示波極譜儀(成都儀器廠生產(chǎn));錳標(biāo)準容液:準確稱取1.53859Mnso;.HZo(優(yōu)級純)，溶于適量水中，加入5ml硫酸(5mol·l)酸化，移入SOOml量瓶定容，此液為lmg，的貯備液，所用錳標(biāo)準溶液均由此液稀釋而得。1%無水亞硫酸鈉，4%酒石酸鉀鈉;40%乙二胺。分析步驟 2.1.樣品消化:取IOml尿于50耐柑鍋中加在電熱板上消化至無白色煙霧，然后加蓋于高溫爐500℃灰化3.5小時。取出后加1.0而Hcl(0.lmol·L)，在電熱板上小微火揮干。 2.2測定 儀器條件:原點電位一1.4v，三電極、陰極化、二次導(dǎo)數(shù)、峰電位一1.sov。向消化好的樣品加入0.5閣無水亞硫酸鈉(l寫)05m一，酒石酸鉀鈉(4%)，加8耐蒸餾水，lm-乙二胺(40%)混勻后測定，讀其導(dǎo)數(shù)波高，同時作試劑空白與標(biāo)準系列。采用直接比較法計算結(jié)果.結(jié)果與討論 1測定原理 在酒石酸鉀鈉一乙二胺體系中，錳與乙二胺形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，該絡(luò)合物在滴汞電極上，于一1.80處產(chǎn)生一個靈敏的極譜波，其波高與錳濃度成正比。加無水亞硫酸鈉(l%)可消除氧波的干擾。據(jù)此來計算尿錳的濃度. 2工作曲線的繪制 在試驗選定條件下，加入不同含量的Mn2+,分別測定峰高。mn在0.0一1.0005ml，內(nèi)線性關(guān)系良好，檢出下限為0.5ml。 3重現(xiàn)性試驗 對同一樣品進行8次試驗，標(biāo)準偏差為0.23，變動系數(shù)為1.9%，說明方法的重現(xiàn)性較好。 4回收試驗 在一定量樣品中，加入。錳標(biāo)準溶液，按樣品消化處理，然后按試驗方法操作，用標(biāo)準曲線計算結(jié)果，4次測定結(jié)果見表。從表看出，回收試驗結(jié)果令人滿意。 5共存離子的影響 其它離子對錳測定影響很小，在低濃度時不影響錳測定。鐵對本實驗影響較大，鐵于一1.70v處出峰。鐵10倍于錳不影響測定，20倍子錳影響測定。
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極譜儀，極譜分析儀
