單板計算機控制的方波極譜分析儀

二、儀器工作原理

由一個滴汞電極和一個電解杯組成一個電解系統(tǒng)，當一定幅度的電壓加在滴汞電極上，其輸入回路會產(chǎn)生電解電流。測量其電解電流，根據(jù)電流的大小和加在其上的電壓幅度就可以測出溶液中所含物質(zhì)和濃度。

三、儀器特點

(一)操作方便，可以元分利用計算機的控制功能，操作全部通過鍵盤進行，當出現(xiàn)錯誤操作時將有完整的提示信息和報警信號輸出。

(二)和常規(guī)儀器相比，可變參數(shù)多和變化范圍大。

(三)有多種工作方式

由于采用計算機統(tǒng)一控制，其D/A轉(zhuǎn)換器輸出的掃描電壓、幅度、周期、方向和A/D轉(zhuǎn)換器采樣的頻率、點數(shù)以及兩者之間嚴格的時間關(guān)系都可由鍵盤命令任意設(shè)定，再配合數(shù)據(jù)處理的各種方法使可產(chǎn)生幾十種工作方式。在常規(guī)的方波極譜分析儀中，由于硬件電路的限制，掃描電壓與采樣頻率之間很難在大的變化范圍內(nèi)設(shè)定嚴格的時間關(guān)系，因此一般的儀器都固定有一至兩種工作方式。

(四)測定樣品速度快

在常規(guī)方波極譜分析儀上，測定一個樣品的極化曲線往往需要許多個滴汞周期，因為在一個周期內(nèi)只能記錄一個數(shù)據(jù)。而在本儀器中，由于電流值經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換變成具體數(shù)值保存在存貯器中，采樣頻率又大大高于常規(guī)儀器，因此經(jīng)過數(shù)據(jù)處理后，在一次滴汞周期內(nèi)便可得到整個極化曲線。

(五)自動測量滴汞下落時間和周期

在常規(guī)儀器上滴汞下落時間是通過人眼觀察的，再以計時表記錄下落周期。在本儀器中通過計算機測定其自然下落時間并記錄其周期，不需要人工觀察。

(六)圖形輸出方便

根據(jù)數(shù)據(jù)大小，能自動將圖形放大或縮小到一定比例，并繪出坐標軸、工作參數(shù)和日期等。同時通過鍵盤命令將一族曲線全部繪出，或只繪其中一條。圖形比例也可任意放大或縮小。

(七)電容電流影響小

在滴汞電極汞滴與溶液的交界面有一個等效的小電容存在，當電解回路中加上方波電壓后，便會產(chǎn)生充電電流，而這個電流將干擾真正的電解電流。因此常規(guī)儀器一般將輸出在記錄儀上的極化曲線采用作圖法扣除它的影響。在本儀器中采用計算機控制的固體開關(guān)短路充電回路，由于電容電流是在加上方波電壓后產(chǎn)生的。因此開始短路時間和短路時間的長短非常重要。它要根據(jù)測定不同溶液的要求來調(diào)節(jié)，而且要保證方波電壓、固體開關(guān)的通斷和采樣三者之間嚴格的時序關(guān)系，因此常規(guī)儀器很難采用此種方法。在本儀器中各時序關(guān)系可由用戶自由設(shè)定，使電容電流的影響減到最小。

四、儀器的組成

本儀器的硬件結(jié)構(gòu)見圖1，它由7個部份組成，其中主控部份為一臺z一801型單板計算機。下面分別介紹各個部份的作用。

(一)計算機部份

本儀器由2801型單板機作為主控部分。該單板機內(nèi)存大、監(jiān)控程序功能強。與其它單板機相比，它多了兩個串行接口:一個接口可外接一臺終端顯示器，另一個串行口可從其它計算機上裝入一個16進制的目標文件。本系統(tǒng)將并行口PIO置成位控方式控制電流放大器，在串行接口510的兩個串行通道中，一個連接一臺CRT終端用作人機對話，另一通道連接繪圖儀作為圖形和參數(shù)的輸出。定時芯片CTC四個通道‘卜的兩個通道分別作為產(chǎn)生波形的定時信號和采樣間隔的定時信號。

(二)A/D、D/A轉(zhuǎn)換部份

A/D，D/A轉(zhuǎn)換部份由一塊入DA1612模數(shù)轉(zhuǎn)換板擔任。該板是為s一100總線設(shè)計的，可直接插入單板機的s一10�？偩�插座上，不需另加接口。該板A/D，D/A分辨率都為12位。A/D轉(zhuǎn)換最長時間為25us，本機用一路D/A作為波形輸出，一路A/D接在電流放大器的輸出端上作為輸入數(shù)據(jù)。

(三)電流放大器部份

由于電解電流大小相差懸殊，小的只有10-“人，因此在A/D轉(zhuǎn)換部分前面加了一級由兩個運算放大器組成的電流放大器，并采用固體開關(guān)切換量程，與波段開關(guān)相比，減少了干擾和大量引線，增加了可靠性。本放大器有81檔量程，通過鍵盤命令自由切換。為了減少電容電流的影響，電流放大器采用固體開關(guān)切除電容電流。該固體開關(guān)的時序由PIOB口控制。

(四)用戶與儀器交互部份

本儀器用一臺CRT輸入?yún)��?shù)，通過鍵盤命令對儀器進行各種操作，并顯示一些工作信息。

(五)測量結(jié)果輸出部份

輸出部分由一臺sR6602六筆平板繪圖儀組成，它連接在單板機的一個串行口上，通過它可繪出任意比例的圖形，還可繪出坐標軸和工作參數(shù)等。

(六)電源部份

為了使該儀器在工作時電源波動對其影響最小，本儀器各部份都采用單獨穩(wěn)壓電源供電，在計算機和電流放大器上采用兩級穩(wěn)壓電源供電。

(七)電解系統(tǒng)

它采用常規(guī)方波極譜儀的電解系統(tǒng)。

五、控制程序

控制程序是整個儀器的“中樞”。為了精確地進行時序控制，本程序大量采用中斷方法。因此，波形與采樣頻率準確和輸入響應(yīng)快。在程序中除了一些鍵盤命令外還設(shè)置r兩個拉制鍵，控制C和控制Q。當系統(tǒng)由于某種原因產(chǎn)生死鎖時或希望中止當前工作時，按下控制C就回到命令級。按下控制Q后就可以和繪圖儀進行對話(交互方式)，可以從鍵盤送入繪圖指令，任意操縱繪圖儀。

一本控袖程序的結(jié)構(gòu)和相互之間的關(guān)系見圖2。使用匯編語言編寫，共4000多條語句，采用模塊結(jié)構(gòu)，分為6個大模塊。

(一)鍵盤命令解釋模塊

本模塊對所有輸入命令先進行語法檢查，然后根據(jù)輸入命令轉(zhuǎn)入相應(yīng)的模塊進行處理，對于不存在的命令和有語法錯誤的命令，它還能夠顯示出完整的錯誤信息。

(二)工作參數(shù)輸入模塊

由于本儀器要求有多種工作方法，因此輸入?yún)��?shù)較多，參數(shù)之間還有一定的關(guān)系，模塊較復(fù)雜。它對每一個輸入?yún)��?shù)都進行語法檢查，判別是否越界，是否和其它參數(shù)相矛盾。為了方便用戶對每一參數(shù)都有一個完整的提示和限止范圍以及上一次該參數(shù)在內(nèi)存中的值，同時不想改變以前的數(shù)值，只要按下回車鍵就可以了。最后本模塊還可根據(jù)輸入?yún)��?shù)計算出CTC各個口的控制字、時間常數(shù)、各種工作標志和其它一些內(nèi)部工作信息。

(三)階梯波、方波生成，數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理模塊波形生成和采集數(shù)據(jù)的頻率由CTC定時中斷得到。當由工作參數(shù)模塊計算出的CTC控制字和時間常數(shù)送入CTCI為通道l后，CTcl將產(chǎn)生定時中斷。CTCI每中斷一次在其中斷服務(wù)程序中就將一個12位的電壓值送入一個D/A轉(zhuǎn)換口，并啟動CTC3定時，然后返回。D/A口的電壓送入電解池后，就會產(chǎn)生電解電流。電解電流經(jīng)放大后接在一個A/D轉(zhuǎn)換口上，此時CTC3產(chǎn)生中斷。它每中斷一次就將一個12位的電壓值送入內(nèi)存。當cTC3中斷了若干次后一個完整的電流信號就被采集進來了。采集了一定點以后，主程序關(guān)閉CTC3，等待CTCI再次中斷。由于一單板機內(nèi)存有限，因此在程序中設(shè)置一J一個控制計數(shù)。當CTCI中斷J’若卜次后就對數(shù)據(jù)進行壓縮處理，然后繼續(xù)發(fā)波形采集數(shù)據(jù)，直至達到要求為止。

(四)測滴汞周期模塊

在極譜分析中，滴汞下落時間的確定一直是比較麻煩的，以致許多極譜分析儀采用機械敲擊的方法強迫汞滴下，但這將給測量結(jié)果帶來不良的影響。本儀器采取汞滴自然滴下和軟件控制的方法來確定汞滴下落時間。根據(jù)兩次汞滴下落時間，計算出滴汞周期,然后將周期的時間數(shù)以分秒形式輸出到顯示終端上。

(五)繪圖模塊

本模塊是6個模塊中最大的一個，它分以下幾個子模塊。

1.設(shè)置圖形比例子模塊

由于數(shù)據(jù)大小相差懸殊，繪圖時可能會出界或圖形過小而分辨不清，因此，預(yù)先設(shè)置了一個適當?shù)谋壤�。本模塊的功能是將數(shù)據(jù)預(yù)先處理求出最佳比例，然后將繪圖比例指令送繪圖儀。

2.繪圖曲線模塊將處理好的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成ASC!代碼，并將其處理成繪曲線指令，然后送繪圖儀。

3.繪軸子模塊繪出圖形的坐標軸及坐標軸參數(shù)。

4.繪參數(shù)子模塊在繪圖儀上寫出所有輸入?yún)��?shù)及工作狀態(tài)。

六、自檢模塊

開機后自動檢驗硬件是否完好，若有間題，則顯示出錯誤信息。除了以上6個模塊以外，還有初始化和代碼轉(zhuǎn)換數(shù)值計算等輔助程序。

七、小結(jié)

從硬件角度來看，本系統(tǒng)已具備了A/D，D/A轉(zhuǎn)換、位控制方式、程控放大器、繪圖儀和顯示終端等一系列功能。因此，本系統(tǒng)若應(yīng)用于其它分析儀器，大部分的硬件都是適合的，只要更換其控制軟件。2801型單板機的EPROM都比較大，若把幾種控制軟件固定在一起，就可以使該機成為一個多功能的電化學(xué)分析系統(tǒng)。

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