極譜法測(cè)量華法林鈉

華法林鈉,又名酮芐香豆素鈉、芐丙酮香豆素鈉，是雙香豆素類抗凝血藥。它能抑制肝臟內(nèi)凝血酶原和凝血因子的合成。臨床上用于防治血栓栓塞性疾病。但該藥對(duì)肝、腎功能不全，活動(dòng)性潰瘍、嚴(yán)重高血壓、腦出血患者易產(chǎn)生副作用- 。近年來，國(guó)內(nèi)外對(duì)WS的分析方法進(jìn)行了較研究。報(bào)道的有HPLC法、區(qū)帶毛細(xì)管電泳法、分光光度法、極譜還原波法等。由于WS在水溶液中存在互變異構(gòu)現(xiàn)象，Wawzonek等在有機(jī)介質(zhì)中初步研究了WS的極譜還原波行為，未做測(cè)定。在0．1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9．5±0．2)水性介質(zhì)中，WS的存在使氧產(chǎn)生了高靈敏度的極譜催化波，該波峰電流與WS濃度有線性關(guān)系�；�于一發(fā)現(xiàn)，我們建立了測(cè)定WS的新方法，考察了測(cè)定條件對(duì)催化波的影響，并用本方法測(cè)定了華法林鈉片劑中華法林鈉含量，結(jié)果令人滿意。

1 材料與條件

1．1 儀器與藥品波極譜儀；示波極譜儀；二者均為三電極系統(tǒng)：滴汞工作電極，鉑絲輔助電極和飽和甘汞參比電極。

華法林鈉片1．0×10-3mol/LWS儲(chǔ)備液制備準(zhǔn)確稱取0．0330gWS對(duì)照品，加人適量蒸餾水使其溶解，然后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，待用。WS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液由其儲(chǔ)備液用水稀釋而成。其他試劑均為分析純，所用水為二次亞沸蒸餾水。

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

取適量1．0×10 mol/L WS標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25ml容量瓶中，加人2．5ml 1．0mol/LNH4 C1溶液和2．5ml 1．0mol/L NH3·H2O溶液，用水稀釋至刻度，搖勻 以0．0V和一0．7V為起始電位，陰極化掃描，記錄H2 催化波(EP=一1．0V，VS．SCE)的二階導(dǎo)數(shù)峰蜂電流。

1 3 樣品溶液的制備取華法林鈉片劑l0片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于WS 30rag)，置250ml容量瓶中，加0．01mol/L。NaOH液約100ml，充分振搖，使WS溶解，加0．01mol/LNaOH液至刻度。搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，置分液藹斗中，加稀鹽酸0．6ml，用氯仿振搖提取液3次，每次15ml 合并氯仿提取液，再用0．01mol/L NaOH液振搖提取3次，每次20ml，分別取堿性提取液并濾過，置100ml量瓶中，加0．01mol/L NaOH液至刻度，搖勻。按WS標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法制備待測(cè)樣品溶液。

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